Vad är en röntgenfluorescensanalys?

XRD (X-ray fluorescence analys) - metod för fysikalisk analys, som direkt bestämmer praktiskt taget alla kemiska element i pulveriserad, flytande och fasta material.

användningsmetod

Denna metod är universell, eftersom den är baserad på en snabb och enkel provberedning. Fick en metod används i stor utsträckning inom industrin och forskningen. Röntgenfluorescensanalys metod har en enorm möjlighet, användbara för mycket komplex analys av olika miljöobjekt, samt under kvalitetskontroll av produktionen och i analysen av färdiga produkter och råmaterial.

berättelse

Röntgenfluorescens-analys beskrevs första gången 1928 av två forskare - Glocker och Schreiber. Själva apparaten är inställd endast 1948 forskare Friedman och Burkes. Som en detektor, de har en geigermätare, som visade hög känslighet med avseende på atomnumret för elementet kärnan.

Helium eller vakuummiljö i forskningsmetoden användes i 1960. Vi använde dem för att bestämma ljuselement. Också börjat använda kristaller av litiumfluorid. Vi använde dem för diffraktion. Rodium och krom röret användes för exciterings frekvensband.

Si (Li) - litium avdrift kiseldetektor uppfanns 1970. Det ger en hög känslighet av uppgifterna och inte kräver användning av en form. Det var energi upplösning av denna enhet värre.

Automatiserad analytisk del och processtyrning passerade en bil med tillkomsten av datorer. Ledning genomfört en panel på enheten eller datorns tangentbord. Apparater för analys av förvärvade så mycket populär att de ingår i uppdraget "Apollo 15" och "Apollo 16".

Just nu rymdstationer och fartyg upp i rymden, utrustad med dessa enheter. Detta gör det möjligt att upptäcka och analysera den kemiska sammansättningen av stenar från andra planeter.

Det väsentliga i metoden

SAMMANFATTNING XRF-analys är att utföra fysisk analys. Att analysera detta sätt kan vara så stela kroppar (glas, metall, keramik, kol, sten, plast) och flytande (olja, bensin, lösningar, färger, vin och blod). Metoden gör det möjligt att bestämma mycket låga koncentrationer, i nivå med ppm (en del per miljon). Stor, upp till 100% av provet, även lämpar sig för forskning.

Denna analys är en snabb, säker och icke-förstörande för miljön. Den har hög reproducerbarhet och exakthet. Metoden tillåter semikvantitativt, kvalitativt och kvantitativt detektera alla element som är i provet.

Essensen av röntgenfluorescensanalys metod är enkel och okomplicerad. Om vi lämnar åt sidan terminologin och försöker förklara metoden är lättare, visar det sig. Denna analys utföres på basis av en jämförelse av den strålning, som erhålls genom bestrålning av atomen.

Det är en uppsättning av standard data som redan är kända. Att jämföra resultaten med dessa uppgifter, forskarna slutsatsen att en del av provet.

Enkelheten och tillgängligheten av moderna enheter kan du använda dem i form av undervattensutforskning, utrymme, olika studier inom kultur och konst.

Principen för drift

Denna metod är baserad på analysen av spektrumet som erhålles genom exponering för ett material som undersöks, röntgen.

Under bestrålning atom blir ett exciterat tillstånd, vilket åtföljs av överföring av elektroner till de kvantnivåerna av högre ordning. I detta tillstånd, är atomen en mycket kort tid, om en mikrosekund 1, och sedan återgår till sitt grundtillstånd (tyst läge). Vid denna tid, elektroner på de yttre skalen, fyllda eller vakant utrymme vakant, och överskott av energi som produceras i form av fotoner eller andra energi överförda elektroner, som ligger på de yttre skalen (kallas Augerelektroner). Vid denna tid, släpper varje atom en fotoelektronenergi som har en strikt värde. Exempelvis järn under bestrålning med röntgenstrålning emitterar fotoner lika Ka eller 6,4 keV. Följaktligen kan antalet kvanta av energi och ses på strukturen av materia.

strålningskälla

Röntgenfluorescens analysmetoden av metall som en källa för härdning användningar som isotoper av olika element och röntgenrör. I varje land, olika krav för avlägsnande av import emitterande isotoper, respektive, i industrier sådan utrustning föredrar att använda röntgenröret.

Sådana rör är både koppar och silver, rodium, molybden eller annan anod. I vissa situationer är anoden väljas beroende på uppgiften.

Ström och spänning för olika element som används är olika. Ljuselement är tillräckligt för att undersöka spännings 10kV, tung - 40-50 kW, medel - 20-30 kV.

Under studien av lätta element en enorm inverkan på spektrumet har en omgivande atmosfären. Att minska denna effekt prov i en speciell kammare placeras i ett vakuumutrymme eller är fyllt med helium. Exciterade intervall registrerar en speciell anordning - detektor. På hur högt spektral upplösning hos detektorn beror på noggrannheten av separation av fotoner av olika element från varandra. Vem är den mest exakta upplösning på 123 eV. Röntgenfluorescensanalys instrument, innehar detta intervall upp till 100%.

En gång omvandlas till en fotoelektronspänningspuls vilken räknas speciell räknings elektronik, sänds den till datorn. Av toppar i spektret, som gav röntgenfluorescensanalys i, lätt att kvalitativt bestämma vilka element äter LB studerade provet. För att exakt fastställa den kvantitativa innehåll, måste du studera spektrum som erhålls i det särskilda programmet för kalibrering. Programmet är skapat i förväg. För detta ändamål, testprover, vars sammansättning är känd i förväg med hög noggrannhet.

Enkelt uttryckt, är den resulterande spektrum av testsubstansen jämfört med den kända elementära. Således får information om sammansättningen av ämnet.

möjligheter

Röntgenfluorescensanalys metod tillåter analys:

• prover, storleken eller massa försumbar (100-0,5 mg);
• vägande minskningsgränser (1-2 storleksordningar lägre än RFA);
• en analys med hänsyn till variationerna i energikvanta.

Provets tjocklek, som underkastas undersökningar, bör inte vara mer än 1 mm.

I fallet med denna storlek provet kan undertryckas sekundära processer i ett prov, innefattande:

• multipel Compton-spridning, som i huvudsak sträcker sig mastritsah ljus topp;
• bromsstrålning av fotoelektroner (bidrar till platån av bakgrunden);
• excitation mellan elementen, och fluorescens absorption, vilket kräver interelement korrektionsspektra under bearbetning.

nackdelarna

En av de största nackdelarna - komplexiteten, vilket åtföljs av framställning av tunna prover, såväl som strikta krav för strukturen av materialet. För studien provet måste vara mycket fin partikelstorlek och hög jämnhet.

En annan nackdel är att metoden är starkt bunden till de standarder (referensprover). Denna funktion är gemensam för alla icke-destruktiva metoder.

appliceringsmetod

Röntgenfluorescens analys används flitigt i många områden. Det används inte bara inom vetenskapen, eller på arbetsplatsen, men även när det gäller kultur och konst.

Det används i:

• Skydd av miljön och ekologi i marken för att bestämma tungmetaller, samt att identifiera dem i vatten, sediment, olika aerosoler;
• Mineralogy och geologi utförs kvantitativ och kvalitativ analys av mineraler, jordar, stenar;
• den kemiska industrin och metallurgi - kontrollera kvaliteten på de råmaterial, färdiga produkter och produktionsprocessen;
• Måla industri - analyser av blyfärg;
• smycken industrin - att mäta koncentrationen av värdefulla metaller;
• oljeindustrin - bestämma graden av förorening av olja och bränsle;
• Livsmedelsindustrin - bestämd giftiga metaller i livsmedel och livsmedelsingredienser;
• lantbruk - analysera spårelement i olika jordar, samt med jordbruksprodukter;
• Arkeologi - genomföra grundämnesanalys, samt datering av fynden;
• Art - genomförd studie skulpturer, målningar, genomföra en undersökning av föremål och deras analys.

Gostovskaya uppgörelse

Röntgenfluorescens analys av GOST 28033 - 89 kontroller sedan 1989. Dokumentet preciseras alla frågor som rör förfarandet. Trots det under årens lopp har det funnits många steg mot en förbättring av metoden, är dokumentet fortfarande relevant.

Enligt GOST upprätta förbindelser aktie läromedel. De data som visas i tabellen.

Tabell 1. Förhållande av massfraktioner

vald post	Massafraktionen,%
svavel	Från 0,002 till 0,20
kisel	"0,05" 5,0
molybden	"0,05" 10,0
Titan	"0,01" 5,0
kobolt	"0,05" 20,0
krom	"0,05" 35,0
niob	"0,01" 2,0
mangan	"0,05" 20,0
vanadin	"0,01" 5,0
volfram	"0,05" 20,0
fosfor	"0,002" 0,20

Den utrustning som används

Röntgenfluorescens spektralanalys utförs med användning av en speciell apparat, metoder och medel. Bland de tekniker och material som används i GOST listas:

• flerkanals spektrometrar och scanners;
• Grovslipmaskinen (slip-slipning, 3B634 typ);
• Yta slipmaskin (modell 3E711V);
• skruvskär svarv (modell 16P16).
• skärskivor (GOST 21963);
• elektrokorundovye slipskivor (50 grit keramiska ligament, hårdhet St2, GOST 2424);
• Slip huden (papper, typ 2, SB-140 kvalitet (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), smält - normal, kornig 50-12, GOST 6456);
• Teknisk etylalkohol (likriktade, GOST 18300);
• argon-metan-blandning.

Besökare är tillåtna, de kan använda andra material och utrustning som ger en korrekt analys.

Framställning och selektion av prover enligt GOST

Röntgenfluorescensanalys av metaller före testning involverar speciell beredning av prover för ytterligare undersökning.

Utbildningen genomförs på ett lämpligt sätt:

1. Ytor som skall bestrålas, skärpa. Om det finns ett behov, torkas sedan med alkohol.
2. Provet är tätt pressat mot mottagarens öppning. Om ytan av provet är otillräcklig, de särskilda begränsningar gäller.
3. Spektrometern är klar för drift i enlighet med bruksanvisningen.
4. Röntgenspektrometer kalibreras med användning av ett standardprov, vilket motsvarar GOST 8,315. Också för kalibrering kan använda ett homogent prov.
5. Primär betygssättning utförs minst fem gånger. När detta är gjort under drift av spektrometern på olika dagar.
6. När de utför upprepade kalibreringar är möjligt att använda två uppsättningar av kalibrering.

Analys av resultaten och hantering

XRF metod enligt GOST inbegriper ett antal parallell exekvering av två mätningar för att erhålla den analytiska signalen för varje element utsätts för kontroll.

Det tillåtet att använda uttrycket av analysresultaten och avvikelserna parallella mätningar. Omfattningen av enheterna som uttrycker de data som erhållits med användning gradirovochnyh egenskaper.

Om skillnaden överstiger det tillåtna samtidiga mätningen är det nödvändigt att upprepa analysen.

Det är också möjligt att utföra en mätning. I detta fall, en parallell två dimensioner i förhållande till ett prov av satsen analyseras.

Slutresultatet anses vara det aritmetiska medelvärdet av de två mätningar som utförs parallellt, eller endast en mätresultatet.

Beroendet av resultaten från provkvalitet

För rentgenfluorestsentnogo analys gränsen det är endast med avseende på en substans i vilken strukturelement detekteras. För olika ämnen rama kvantitativ detektion av olika element.

En stor roll kan spela atomnummer, vilket är elementet. Allt annat lika svårare att avgöra de delar av lätta och tunga - enklare. Dessutom är samma element lättare att bestämma i ljuset matrisen, snarare än allvarliga.

I enlighet därmed, vilken metod beror på kvaliteten hos provet endast i den utsträckning att elementet kan innehålla i sammansättningen.